1. 先不放比色皿,看仪器是否漂移。如果不漂移,说明仪器正常。
2. 放入蒸馏水比色皿调零,读数漂移到一定数值后,取出比色皿看一下,内壁是否有极细小的气泡,很可能是这一原因。
我认为影响紫外分光光度计读数不稳定的根本原因应该有两类:一类是能量降低,信噪比下降,这个可能性比较大;另一类是信号接收和处理故障。
具体如下:
1 能量降低
1.1 比色皿:
如果是在400nm以下波长测量,需使用石英比色皿,假如使用普通玻璃比色皿会吸收大部分的紫外能量。还有比色皿一般有光面和毛面之分,毛面是手捏的,光面是对正光路的。
1.2 样品架:
检查样品架是否在正确的槽位上,光是否全部照在比色皿上。方法是把波长设定到550nm左右,这时是比较明亮的黄绿色光,在样品室内用个小纸片挡下就能看到光斑。这个方法也能检测可见区的光源是否正常,滤光盘及波长驱动是否正常。
1.3 空白样品:
样品室不放任何东西对空气调零,看是否稳定。如果稳定的话,应该是空白样品本身吸光度太高了。方法是先对空气调零,然后把空白样品放入光路中看读数。如果读数很大,例如接近3A,则不可用。
1.4 光源:
先确认分析波长值,一般紫外可见有2个光源,紫外区用氘灯,可见区用钨灯,切换点一般在340nm。钨灯光较为明亮刺眼,氘灯光偏青紫色。如果仪器后面有透光窗口可以直接看,如果没有的话,需要打开外壳,打开灯室罩。光源都是用寿命的,能量变弱或干脆不亮了,要换灯。也有比较小的可能是光源供电电路故障,例如电源老化后可能导致无法正常点亮氘灯。
1.5 光路:
看光路是否偏了,可以把波长设定到550nm左右,观察样品室内有无黄绿色光线,光斑能否正确照在接收器窗口上。确认灯室内光源光斑是否正确照在单色器入狭缝上,确认光路中有无杂物挡住。确认单色器内反射镜、透镜、光栅、滤光片等是否发霉或积满灰尘,这个需要厂家才能处理。
1.6 驱动电路故障:
例如滤光盘驱动异常,导致滤光片用错或者干脆光路被遮挡。一般厂家或专业人员处理。
2 信号接收和处理故障
接收器(例如光电池或者光电倍增管)、放大电路、AD转换电路等都有可能。这类问题一般由厂家或专业人员处理,这里不详细说明了。
来源:实验室经理人
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